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紅外光譜法測(cè)定玻璃中羥基含量

更新時(shí)間:2009-11-02      點(diǎn)擊次數(shù):4571

 

關(guān) 鍵 詞:玻璃 羥基 紅外光譜法 光譜法測(cè)
資料來(lái)源:東南大學(xué)
資料簡(jiǎn)介:關(guān)鍵詞 紅外光譜 測(cè)定 羥基 
    玻璃中的羥基會(huì)嚴(yán)重影響玻璃的性能,即使羥基重量含量低于1 % ,它也會(huì)明顯地影響玻璃的粘度、密度、折射率和熱膨脹系數(shù)。同時(shí),由于玻璃中羥基的存在,它將對(duì)某種波長(zhǎng)的紅外光波形成強(qiáng)烈的吸收,這對(duì)于光纖通訊中光學(xué)材料的選擇是一個(gè)十分重要的問(wèn)題。在電光源行業(yè)中,玻璃中羥基含量的高低是直接影響氣體放電燈的質(zhì)量。因此,需要嚴(yán)格監(jiān)控玻璃中的羥基含量。此外,為了研究羥基含量與玻璃性能之間的關(guān)系,以便為設(shè)計(jì)與制造具有一定特性的玻璃提供必要的數(shù)據(jù),這也需要定量地測(cè)定玻璃中羥基的含量。
 
測(cè)定玻璃中羥基含量的方法有兩類: 
   一、水的熱除氣法; 
   二、光譜法。比較這兩類方法,光譜法更具有其*性,該法在測(cè)試過(guò)程中,玻璃內(nèi)所有羥基都將被探測(cè),但該法需要已知羥基含量的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。在光譜法中又可分為紅外光譜法和核磁共振法,比較這兩種方法,紅外光譜法所需技術(shù)設(shè)備要求較低,且其光譜測(cè)量準(zhǔn)確迅速。因此紅外光譜法是測(cè)定玻璃中羥基含量用得的一種方法,本文將敘述這種方法。
 
玻璃中羥基伸展振動(dòng)的紅外譜 
   玻璃中羥基伸展振動(dòng)的紅外吸收峰的位置及其寬度依賴于羥基是否形成氫鍵以及氫鍵的強(qiáng)度,氫鍵的強(qiáng)度越強(qiáng),則吸收峰的波長(zhǎng)越長(zhǎng),且縫的寬度也越大,在石英玻璃中,因無(wú)氫鍵存在,石英中羥基是自由羥基,因此其吸收峰的位置偏于短波(3670cm- 1) ,且吸收峰的寬度也較窄,在BCYA 玻璃中25BaF2 ,16CaF2 ,16YF3 ,43AlF3 (mol %) ]由于形成了氫鍵,其吸收峰位于3570cm- 1處,較石英玻璃的吸收峰的位置偏于長(zhǎng)波段,且峰較寬,在BGZA 玻璃中[3117BAF2,318GdF3,6015     ZrF4,4A1F3[ (mol %)  ]形成了更強(qiáng)的氫鍵,其吸收峰的位置更偏于長(zhǎng)波段(3450cm- 1 ) 且峰更寬石英玻璃中羥基含量的測(cè)定燈用石英玻璃中羥基含量對(duì)燈的質(zhì)量將會(huì)產(chǎn)生重大影響, 一般燈用石英玻璃中羥基含量都是很低的, 
    該羥基含量可用公式(2)我們采用Nicolet Avatar 360 型付里葉紅外光譜儀對(duì)一塊低羥基含量石英玻璃進(jìn)行測(cè)量, 
    由于紅外光譜法測(cè)定玻璃中的羥基含量需要已知羥基含量的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。因此采用這種方法測(cè)量羥基含量值時(shí)應(yīng)更重視其測(cè)量的重復(fù)性。為此,我們對(duì)石英玻璃進(jìn)行了12次測(cè)量,分別測(cè)出吸收峰(3670 cm- 1) 處的zui大透過(guò)率( Tmax) 和zui小透過(guò)率( Tmin) , 從而計(jì)算出石英玻璃中的羥基含量。

結(jié)論 
    
玻璃中羥基伸展振動(dòng)的紅外吸收峰的位置及其寬度依賴于羥基是否形成氫鍵和氫鍵的強(qiáng)度。所形成的氫鍵強(qiáng)度越強(qiáng),吸收峰越偏于長(zhǎng)波,且峰也越寬,測(cè)定玻璃中羥基含量用得的一種方法是紅外光譜法,利用這種方法只需測(cè)出紅外吸收峰處的zui大透過(guò)率和zui小透過(guò)率,并根據(jù)Beer  - Lambert 定律即可求出玻璃中的羥基含量,紅外光譜法的缺點(diǎn)是需要已知羥基含量的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn),因此用紅外光譜測(cè)量玻璃中羥基含量應(yīng)更重視其測(cè)量的重復(fù)性。
 
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